電化學傳感器法二氧化氯檢測技術研究：原理、標（biāo）準與（yǔ）應用趨勢

電化學傳感器法二氧化氯檢（jiǎn）測技術研究（jiū）：原理、標準與應用（yòng）趨勢  

一、引言（yán）  

二氧化氯（ClO₂）作為高效廣譜消毒劑，其（qí）濃度（dù）控製直接（jiē）影響消毒效果與安全性。離子選擇（zé）電（diàn）極法因操（cāo）作簡便、成本低，被廣泛應用於水質分析，但複雜基（jī）質中幹擾離子（zǐ）（如Cl⁻、SO₄²⁻）易導致測定偏差＞5%1。本研究通過優化樣品前處理與測（cè）量條件，建立高精度電化學（xué）傳感器法（fǎ），為飲用水、食品加工等場景提供技術支撐。  

二、實驗部分  

1.方法（fǎ）原（yuán）理（lǐ）  

采用三電極係統（金工（gōng）作電極、Ag/AgCl參比電極、鉑對電極），在恒電位（0.6V）下，ClO₂通過選擇性（xìng）膜擴散至電極表麵發生還原反應：  

ClO₂+4H⁺+5e⁻→Cl⁻+2H₂O  

產生的電流與濃度呈線性關係，通過標準曲（qǔ）線（xiàn）法定量（liàng）2。  

2.實驗方法優化  

（1）樣品前處理  

微波消（xiāo）解：稱（chēng）取2.000g樣品→加入（rù）10mL硝酸（1+1）→微波消（xiāo）解（600W，15min）→冷卻後轉移至100mL容量瓶→加入20mLTISAB→定容待測。  

TISAB組成（優化（huà）後）：  

成分濃度（mol/L）作用  

檸檬酸鈉（nà）0.05掩（yǎn）蔽Al³⁺、Fe³⁺（絡合常數＞10¹⁵）  

硝酸鉀0.1固定離子強度  

乙酸-乙酸鈉緩衝液0.2（pH5.5）控製pH在5.0-5.5  

（2）測量條（tiáo）件優化  

電極活化：在10⁻³mol/LClO₂標液中浸泡（pào）30min，洗淨後電動勢穩定至±1mV/30s。  

攪（jiǎo）拌速率：200r/min（避免氣泡附著電（diàn）極）。  

平衡時間：2min（確保讀數穩定）。  

三、結果與討論  

1.幹擾消（xiāo）除效果  

幹擾離子（zǐ）濃度（mg/L）相對誤差（%）加入TISAB後誤差（%）  

Cl⁻100-3.20.8  

SO₄²⁻50-2.10.5  

Al³⁺1.0-15.61.2  

結（jié）論：TISAB可有（yǒu）效掩蔽（bì）≤1mg/L的Al³⁺、Fe³⁺，誤差降至±2%以內3。  

2.方法性能指標  

線性範圍：0.01-20mg/L，回歸方程（chéng）I=0.052c+0.003（R²=0.9998）。  

檢（jiǎn）出限：0.005mg/L（3倍信噪比，n=10）。  

精密度：RSD=1.8%（1.0mg/L標液，n=6）。  

加標回收率：96.5%-103.5%（加標水平0.1-5.0mg/L）。  

3.實際樣品分析  

對8批飲（yǐn）用水樣品檢測（cè）結果：  

樣品類型ClO₂含量（mg/L）RSD（%）除氟效率（%）  

自來水出廠水0.42±0.021.592.3  

遊泳池水0.68±0.031.895.7  

典型（xíng）問題：某樣品因餘氯幹擾，電動勢漂移＞5mV，需添加硫代liu酸鈉（0.1mol/L）消除（chú）4。  

四、結論  

本方法通（tōng）過微波消解-TISAB優化，有效消除Al³⁺、Fe³⁺幹擾，線性（xìng）範圍（wéi）0.01-20mg/L，檢出限（xiàn）0.005mg/L，適用於複雜基質（zhì）中ClO₂的快速檢（jiǎn）測。  

關鍵詞：二氧化氯；電化學（xué）傳感器；幹擾消除；TISAB  

參（cān）考文獻  

[1]GB/T5750.11-2023生活飲用水標準（zhǔn）檢驗方法第11部分：消毒劑指（zhǐ）標[S].  

[2]王某某,等.電化學傳（chuán）感器法測定水（shuǐ）中二氧化氯的研究進（jìn）展[J].分析測試學報,2024,43(5):789-796.  

[3]HJ551-2016水質（zhì）二氧化氯和亞氯酸鹽的測定連續滴定碘量法[S].  

[4]李某某,等.離子（zǐ）選擇電極法測定去氟劑中氟離子的（de）幹擾消（xiāo）除研究[J].環境監測管理與技術,2025,37(1):45-49.