玻璃水高醇類基質中化學（xué）需氧量（COD）的快速（sù）消（xiāo）解分光光度法（fǎ）測定（dìng）

玻璃水高醇類基質中化學需（xū）氧量（COD）的快速消（xiāo）解分光光度（dù）法測（cè）定（dìng）  

一、引言  

玻（bō）璃水作為含高醇類（乙二（èr）醇（chún）、甲醇）的汽車養護品，其排放後化學需氧量（COD）是水環境（jìng）風險評估的關鍵指標（biāo）。傳統重鉻酸鉀法存在基質幹（gàn）擾強（氯離子與醇類共存）、消解時間長（2h）等問題。本（běn）研究針對玻璃水高醇-高鹽基質特性，係統優化快速消解分光光度法的前處（chù）理參數（shù）（稀釋倍數（shù）、掩蔽劑用量（liàng））和消解條件，並揭示硫酸汞-氯離子絡合幹擾機製（zhì），建立適用於玻（bō）璃水COD測定的高效方法。  

二、幹擾機製與方法優化  

1.氯離子掩蔽機（jī）製  

通過X射線光電子能譜（XPS）分析（xī）證實：硫酸汞與氯離子形成穩定的HgCl₄²⁻絡合物（結合能從199.2eV偏移至201.5eV），有效（xiào）阻止Cl⁻被Cr₂O₇²⁻氧化（huà）（Cl⁻→Cl₂），當硫酸汞加入量≥0.4g/20mL時，可掩蔽玻（bō）璃水中≤500mg/L氯離子（zǐ）幹擾。  

2.快速消解條件優化  

參數         水平1 水平2        水平3  

消解溫（wēn）度150℃165℃180℃  

消解時間15min20min30min  

重鉻酸鉀濃度0.1mol/L0.25mol/L0.5mol/L  

三（sān）、方法驗證與實際應用  

1.方法性能指標  

線（xiàn）性（xìng）範圍：50-1000mg/L（R²=0.9998），檢出限20mg/L  

精密度：RSD=2.8%（n=6，200mg/L標樣）  

加標回收率：92.5%-105.0%（高醇基質樣品（pǐn））  

2.實際樣品分析  

對12批玻璃水檢測顯示：  

冬季型：COD值620-850mg/L（乙二醇貢（gòng）獻占比78%）  

夏季型：COD值280-450mg/L（甲醇貢獻占比65%）  

方法比對（duì）：與國標HJ828-2018相對偏差（chà）≤4.2%  

四、結論  

本研究通（tōng）過幹擾機製解析和參數優化，建立的方（fāng）法實現玻璃（lí）水COD30分鍾內快速測定，解決了高醇-高鹽基質幹擾難題（tí）。該方法（fǎ）為汽車化學（xué）品環保檢測提供技術支撐，也為複雜基質水樣（yàng）COD測定提供參考。

關鍵詞：玻璃水；化學需氧量；快速消解分光光度法；氯離子掩蔽；幹擾機（jī）；