塗料有害物（wù）質檢測之揮（huī）發（fā）性有機化（huà）合物（wù）含量的（de）方法

　　塗（tú）料有（yǒu）害物質檢測之揮發（fā）性有機化合物（wù）含（hán）量的方法
　　1．塗料有害物質檢測之（zhī）揮發性有機化合物含（hán）量的檢測原理
　　試樣經氣相色譜法測（cè）試，如未檢測出沸點（diǎn）大於250的有機化合物，則所測試的（de）揮發性含（hán）量即（jí）為產品的VOCs含量；如檢測出沸點大（dà）於250的有機化合（hé）物，則對試樣中沸點大於250的有機化合物（wù），進行定性鑒定和定量分析，從（cóng）揮發（fā）物含量中扣除（chú）試樣中沸（fèi）點大於250的有機化合物的含量，即為產品的VOCs含量（liàng）。
　　2．塗料有害物質檢測（cè）之揮（huī）發性（xìng）有機化合物（wù）含量（liàng）的檢測準備
　　在采用氣（qì）相色譜法測試前，首先應按照現（xiàn）行國家標準《室內（nèi）裝飾裝修材料溶劑（jì）型木器塗料中有害物質*》(GBl8581--2009)中的規定（dìng），做好檢測的一切準備工作，主要包括：材料（liào）和試劑、儀器設備、氣相（xiàng）色譜測（cè）試條件（jiàn）等。
　　3．塗料有害物質檢測之揮發性有機化合物含（hán）量（liàng）的檢（jiǎn）測步驟
　　(1)密度按產品明示的施工配合比製備混合試樣，攪拌均勻後，按《色漆和清漆密度的測定比重瓶法》(GB/T6750--2007)中的規定測定試樣的密度，試驗（yàn）溫度為(23±2)。
　　(2)揮發物含量按產品明示的施工配合比製備混（hún）合試（shì）樣，攪拌均勻後，按《色漆、清漆和塑料不揮發（fā）物含量的測定》(GB/Tl725--2007)中的規（guī）定，測定試樣的不揮發物含量，單位為g/g。以l減去不揮發物（wù）含量，稱取試樣量(1±0.1)9。試驗條件為(23±2)／h。
　　(3)光澤聚（jù）氨（ān）酯類塗料的塗膜（mó）光澤，按《色漆和清漆不（bú）含金屬顏料的色漆漆膜的20°、60°和85°鏡麵光澤的測定》(GB/T9754—2007)的規定進行，按產（chǎn）品明示的施工配合（hé）比製備混（hún）合試樣，攪拌均勻後（hòu），用槽深(100±2）μm的濕膜製備器（qì）在平板玻（bō）璃上製備（bèi）樣板，對清漆應使用黑玻璃或背麵預塗（tú）無光（guāng）黑漆（qī）的平（píng）板玻璃作（zuò）底材（cái），在溫度為(23±2)和相（xiàng）對（duì）濕度為(50±5)％的條件下幹燥樣板48h後，用60°鏡麵光澤計測試。
　　(4)揮發性有機化合物(VOCs)含量
　　試樣中不含沸點大於250的揮（huī）發性有機化合物的(VOCs)含量的測定。如試樣經定性分析未發現沸點大於2500C的有機化合（hé）物，可按式（shì）(3—6)計算試樣（yàng）的VOCs含量：
　　ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
　　式中，p(VOCs)為試樣（yàng）的VOC含量，g/L；ω為試樣（yàng）中揮發物含量的質量分數，g/g；ρs為試樣的密（mì）度，g/mL。
　　試樣中含沸點大於250的揮（huī）發性有機化合物的(VOCs)含（hán）量的測定。
　　A．色譜儀參數優化。按照現行標準(GBl8581--2009)中A．4規定的色譜測試條（tiáo）件，每次都應該使用已知的校（xiào）準化合物對（duì）儀器進行優化處理，使儀（yí）器的靈敏（mǐn）度、穩定性和分離效果處於佳（jiā）狀態。
　　進樣量和分流比應相匹配，以免（miǎn）超出色譜柱的容量，並在儀器檢測器的線性範圍內。
　　B．定（dìng）性分析。將標記（jì）物注人色譜儀中，測定其在二甲基矽氧烷毛細柱上的保留時間，以（yǐ）便按照有機化合（hé）物VOCs的定義確定色譜圖中的（de）積分起點。
　　按產品明示的施工配合比製備混合（hé）試樣，攪拌均勻後，稱取約29的（de）樣品，用適量（liàng）的稀釋劑稀（xī）釋試（shì）劑，用進樣器取l.0μL混合均勻的試樣（yàng）注人色譜儀，記錄色譜（pǔ）圖，並對每種保留時間高於標記物的化（huà）合物（wù）進行定性鑒定。優先選用的方法是氣（qì）相色譜（pǔ）儀和質量選擇檢測器或FT—IR光譜儀聯（lián）用，並使用(GBl8581--2009)中給出的氣相色譜測試條件。
　　C．校準（zhǔn）。按照現行標（biāo）準(GBl8581--2009)中規定的（de）方法進行校準樣品配製，並測定和計算每種（zhǒng）化（huà）合物的相對校正因子。如果出（chū）現未能定性的色譜峰或（huò）者校準用（yòng）的有機化合物未商品化，則假設其相對於鄰苯二甲酸（suān）二甲酯（zhǐ）的校正因子1.0。
　　D．試樣（yàng）測試。a.試樣的配製。按產品明示的施工配合比（bǐ）製備混合試樣，攪（jiǎo）拌均勻後（hòu），稱取約2g(至0.1mg)的樣品，以（yǐ）及被測物相同數量級的內標物（wù）於（yú）配樣瓶中，加人適量稀釋溶劑於同一配（pèi）樣瓶中稀釋試件，密封配樣瓶並搖勻（yún）。(對聚氨酯類塗料製（zhì）備好混合（hé）試樣後應盡快（kuài）測試（shì）)。b.按校準時的優化條件設定儀器參數。C．將標記物注入氣（qì）相色譜儀中，記錄（lù）其在二甲基矽（guī）氧烷毛細柱上的保留（liú）時間，以便按照有機化合（hé）物VOCs的定（dìng）義確定色譜圖中的積分起點。d．將l.0μL混合均勻的試（shì）樣注入色譜儀（yí），記錄色譜圖，並計算各種保留時（shí）間（jiān）高於標（biāo）記物的化合物峰麵（miàn）積，然後（hòu）用式(3—7)分別計算試樣中所含的各種沸點（diǎn）大於250的有機化合（hé）物的質量分數：
　　ωi—misAiRi／miAis(3—7)
　　式（shì）中，ωi為試樣中所含的各種沸點大於250的有機化合物i的質（zhì）量分數，g/g；mis為內標物的質（zhì）量，g；Ai為被測化合（hé）物i的峰麵積；Ri為被測化合物i的相對校正因子；mi為試樣的質量，g；Ais為內標物（wù）的（de）峰麵積。
　　E．試樣中沸點（diǎn）大於250的有機化合物的含量，可按式(3—8)計算：
　　ωo==∑ωi(3—8)
　　式中，∞n為試樣中沸點大於2500C的有機化合物的（de）含量，g/g。
　　F．試（shì）樣中（zhōng）沸點小於或等於250的揮發性有機化合物VOCs的含量，可按式（shì）(3—9)計（jì）算：
　　ρ(VOCs)一(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
　　式中，p(VOCs)為試樣中沸（fèi）點小於或（huò）等於250shbe的（de）揮發性有機化合物VOCs的含量，g／L；
　　ω為試樣（yàng）中揮（huī）發物含量（liàng）的質量分數，g/g；ρs為（wéi）試樣的密度，g／mL。；l000為轉換因（yīn）子（zǐ）。
　　(5)精密（mì）度精密（mì）度要求包括重複性和再現性。重複性：同一操（cāo）作者2次測定結果（guǒ）的相對偏差（chà）應小於5％；再現性：不同實驗室間測試結果的相對偏差應小於l0％。